流變儀測動態粘度

實驗目的

1.了解流變儀的基本結構、工作原理。

2.掌握采用流變儀測量聚合物的動態粘度的方法

實驗儀器

保圣流變儀(型號: RH20)、強制空氣加熱爐(ETC)空氣壓縮機、循環泵槽、聚丙烯圓片(直徑2.5mm，厚度1-2mm)、銅鏟、銅刷

實驗原理

聚合物受外力作用時，會發生流動與變形，產生內應力。流變學所研究的就是流動、變形與應力間的關系。旋轉流變儀是現代流變儀中的重要組成部分，它們依靠旋轉運動來產生簡單剪切流動，可以用來快速確定材料的粘性、彈性等各方面的流變性能。旋轉流變儀一般是通過一對夾具的相對運動來產生流動的。引入流動的方法有兩種:一種是驅動一個夾具，測量產生的力矩，這種方法最早是由 Couette 在 1888 年提出的，也稱為應變控制型，即控制施加的應變,測量產生的應力;另一種是施加一定的力矩，測量產生的旋轉速度，它是由 Searle于 1912 年提出的，也稱為應力控制型，即控制世界的應力，測量產生的應變。實際用于粘度等流變性能測量的幾何結構有同軸圓筒(Couette)板和平行板等。本實驗主要介紹平行板結構的基本工作原理。

平行板主要用來測量熔體流變性能。平行板主要的優點在于:

(1)平行板間的距離可以調節到很小。小的間距抑制了二次流動，減少了慣性矯正，并通過更好的傳熱減少了熱效應。綜合這些因素使得平行板結構可以在更高的剪切速率下使用。

(2)平行板結構可以更方便地安裝光學設備和施加電磁場。

(3)在一些研究中，剪切速率是一個重要的獨立變量。平行板中剪切速率沿徑向的分布可以使剪切速率的作用在同一個樣品中得到表現。

(4)對于填充體系，板間距可以根據填料的大小進行調整。因此平行板更適用于測量聚合物共混物和多相聚合物體系(復合物和共混物)的流變性能。

(5)平的表面更容易進行精度檢查

(6)通過改變間距和半徑，可以系統地研究表面和末端效應

(7)平行板的表面更容易清洗。

平行板的結構由兩個半徑為 R 的同心圓盤構成，間距為 h，上圓盤可以旋轉。邊緣表示了與空氣接觸的自由邊界。在自由邊界上的界面壓力和應力對扭矩和軸向應力測量的影響一般可以忽略。這種結構對于高溫測量和多相體系的測量非常適宜。平行板間距可以很容易的調節:對于直徑25mm 的圓盤，經常使用的間距為 1mm 到 2mm，對于特殊用途，也可使用更大的間距。對于高溫測量。熱膨脹效應被最小化了。間距設置的誤差也并不是非常重要，并且在多相體系中，間距可以比分散粒子大很多。

選擇流變儀的測試模式一般可以分為穩態測試、瞬態測試和動態測試，區分它們的標準是應變或應力施加的方式。本實驗著重介紹動態測試模式，動態測試主要指對流體施加振蕩的應變或應力,測量流體相應的應力或應變。動態測試中，可以使用在被測材料共振頻率下的自由振蕩，或者采用在固定頻率下的正弦振蕩。這兩種方式都可用來測量粘度和模量，不同的是在固定頻率下的正弦振蕩測試在得到材料性能頻率依賴性的同時，還可得到其性能的應變或應力依賴性。

在動態測試中，流變儀可以控制振動頻率、振動幅度、測試溫度和測試時間。在典型的測試中，將其中兩項固定，而系統地變化第三項。應變掃描、頻率掃描、溫度掃描和時間掃描是基本的測試模式。

應變控制型流變儀的動態頻率掃描模式是以一定的應變幅度和溫度，施加不同頻率的正弦形變在每個頻率下進行一次測試。對于應力控制型流變儀，頻率掃描中設定的是應力的幅度。頻率的增加或減少可以是對數的和線性的，或者產生一系列離散的頻率。在頻率掃描中，需要確定的參數是:應變幅度或應力幅度，頻率掃描方式(對數掃描，線性掃描和離散掃描)和實驗溫度。從頻率掃描可以得到的信息包括:

(1)與分子量密切相關的粘度數據:

(2)從分子量數據和分子量分布，可以檢測到長支鏈的含量;

(3)零剪切粘度no可以從損耗模量 G"求得，平衡可恢復柔量J可從儲能模量 G求得，平均松馳時間入，可從和n0的乘積求得。

動態頻率掃描可以用來分析材料的時間依賴行為。通過研究在很寬溫度范圍內的儲能模量和耗能模量的頻率依賴性，并利用時溫疊加原理，可以得到超出測量范圍很寬的數據。